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镀铬溶液中铜和铁的测定

2019-10-09 02:17:02    791次浏览

镀铬溶液中铜和铁的测定

一、方法摘要:

在氨性溶液中,使铁生成氢氧化铁沉淀,过滤后,将氢氧化铁溶于盐酸中,以氨水调本溶液酸度到PH=2—3左右,用钛铁做指示剂,以EDTA滴定铁。滤液中加PH为10的氨缓冲液,以PAN做指示剂,用EDTA滴定铜。

二、试剂:

1、盐酸(1:1)

2、钛铁指示剂:10%钛铁指示剂水溶液

3、标准0.01mol/L的EDTA溶液

0.05 mol/L的EDTA溶液,取分析纯EDTA20克,热水溶解,稀释成1L。

0.01 mol/L的EDTA溶液,取分析纯EDTA 4克,热水溶解,稀释成1L。

4、PH=10的氨缓冲液

54克氯化铵溶于水中,加350mL氨水(相对密度0.89),加水稀释到1L。

5、PAN指示剂:0.1%乙醇溶液 0.2克1-(2—吡啶基偶氮)-2萘酚(PAN)溶液于100毫升乙醇中。

三、分析方法:

取镀液1ml(FeCu含少量时,取2ml)置于300ml烧杯中,加水50ml,加热80C ,加氨水10ml,静止片刻过滤,滤液收于400ml锥形瓶中,以热水洗涤烧杯和沉淀2~3次,保留滤液作测定用。用热的(1:1)盐酸10ml,滤纸上沉淀溶解,用热水将滤纸洗净,常常及全部至于原300ml烧杯中,冷却至室温,用精密PH纸调整为PH=2~3。加(1:10)钛铁指示剂6滴,以0.01mol的EDTA标准液滴定至蓝绿色消失,并呈黄色为终点,近终点时缓慢滴定。

四、计算:

CFe=MV×55.85/n(g/L)

式中:M—标准EDTA的溶液的浓度

V—耗用标准EDTA溶液的毫升数

n—镀液的毫升数

在装有黄色滤液的300ml锥形瓶中,加PH值为10的缓冲溶液10ml,PAN指示剂数滴定,以EDTA标准溶液滴定,至红色变黄色为终点

含铜CCu=MV×63.54/n(g/L)

式中:M—0.05mol/L标准EDTA的溶液的摩尔浓度

V—耗用0.05mol/L标准EDTA溶液的毫升数

n—镀液的毫升数

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